Ayrıstırma ve Saflastırma Yöntemleri

Ayrıstırma ve Saflastırma Yöntemleri
01. Buharlastırma
Buharlastırma islemi çözeltinin hacmini azaltmak yada kuru hale getirmek için yapılır. Sıvılar
genellikle porselen kapsüllerde buharlastırılır. Bunun sebebi porselen kapsüllerde yapılan
buharlastırma isleminin daha çabuk olmasıdır. Buharlastırma yapılırken kabın üzerine uygun
çaplı bir saat camı konularak sıçrama yada dısardan yabancı madde girme olasılıgı
engellenmis olur. Saat camı sıçrayan maddeyi tutarak yeniden kaba alınmasını saglar.
Sıçramanın azaltılması için yüksek ısıdan kaçınılmalı ve sıvı devamlı karıstırılmalıdır.
Çözeltinin suyu tamamen buharlastırılacaksa islemin sonuna dogru düsük ısıda çalısılmalıdır.
Çok az miktardaki sıvılar için tüplerde yapılan buharlasma islemi sırasında tüpü devamlı
sallamak ve kaynamaya engel olmak gerekir. Buharlastırma isleminde genellikle su buharı
kullanılır. Su banyolarının ısısı 100 ºC den az oldugu için yüksek ısı ile maddede olusabilecek
degisiklik engellenmis olur. Gliserin ve yag banyoları ise yüksek sıcaklık için kullanılır.
Buharlastırma yapılırken çıplak alev kullanıldıgı takdirde kabın kırılması veya maddenin
kimyasal yapısında degismeler gibi istenmeyen durumlar olusabilir. Bu nedenle kum banyosu,
telli asbest levha kullanıla bilinir.
02. Çöktürme
Gravimetrik analizlerde çok sık kullanılan çöktürme islemi, iki çözeltinin tepkimeye girmesi
sonucunda istenilen maddenin çöktürülmesi esasına dayanır. Bu islem sırasında olusan katıya
çökelti, isleme de çöktürme denir.
Bu yöntemde çökeltinin fiziksel özellikleri, saflık derecesi, çözeltideki diger maddelerin
özellikleri önemli olup dikkat edilmesi gereken unsurlardır. Çöktürme isleminin yavas olması
elde edilen maddenin daha saf olmasını saglar. Çöktürme islemi beherde yapılır. Çöktürme
çözeltisi bir pipet yardımı ile ve yavasça eklenmelidir. Bu arada kap devamlı karıstırılarak
tepkimenin bölgesel olmaması saglanır. Bu sekilde elde edilen çökelti miktarı daha fazla olur.
Bu islem yüksek ısıda yapıldıgı takdirde kristaller daha büyük olur. Bu da süzülmeyi
kolaylastırır.
Çöktürme isleminden sonra, çökmenin tam olup olmadıgını anlamak için çözeltiden bir kaç
damla alınarak saat camına koyulur ve üzerine çöktürücü reaktiften bir kaç damla eklenir.
Eger çözeltide bir bulanma gözlenirse çökme isleminin tamamlanmadıgı anlasılır. Ana
çözeltiye çöktürücü reaktif eklenmeye devam edilir.Daha sonra bir süre bekletilerek süzme
islemine geçilir. Bekletme sırasında çökeltideki diger maddelerin miktarında azalma olur.
Ayrıca iri kristaller olusarak süzülme islemi kolaylasır. Bazı maddelerde ise bekletmek
sakıncalı olabilir ve hemen süzülmesi gerekir.
03. Kristallendirme
Organik reaksiyonlar sonunda ayrılan katı organik bilesikler nadiren saftırlar. Esas olarak elde
edilmek istenen maddenin yanı sıra ortamda safsızlıklarda bulunma ihtimali çok fazladır.
yapılan bir islemdir.
Katı maddenin uygun çözücüde çözülüp sogutulması ile kristaller meydana gelir. Olusan bu
kristaller maddenin ilk haline göre daha saf olmakla birlikte, bu islemin tekrarlanması istenen
maddenin saflık derecesini arttırır. Elde edilen ham ürüne dogrudan kristallendirme
uygulanmamalıdır. Bazı safsızlıklar kristallenme hızını düsürür, hatta kristal olusumunu
tamamen önleyebilirler. Böylece önemli miktarda madde kaybı olabilir. Bundan dolayı
kristallendirmeden önce, gerekirse su buharı damıtması, ayrımsal damıtma gibi ön saflastırma
yöntemleri uygulanmalıdır.
Katıların kristallendirilerek saflastırılmaları verilen bir çözücü veya çözücü karısımındaki
farklı çözünürlüklerine dayanır. Kristallendirme islemi yapılırken su sıra izlenmelidir.
edilmelidir.
1. Saf olmayan maddenin uygun bir çözücüde kaynama noktası veya biraz yakın bir
sıcaklıkta çözülmesi,
2. Sıcak çözeltinin çözülmemis madde ve tozlardan süzülerek ayrılması,
3. Sıcak çözeltinin sogumaya bırakılıp çözünmüs maddenin kristallenmesi,
4. Kristallerin çözücü fazından ( ana çözelti ) ayrılması.
Olusan kristallerin kurutulduktan sonra saflıkları genellikle erime noktalarına bakılarak
kontrol edilir, saf degillerse madde saf çözücüden yeniden kristallendirilir. Bu islem erime
noktası sabit saf madde elde edilinceye kadar tekrarlanır.
Kristallendiirme isleminde kullanılacak bir çözücü seçilirken bu çözücünün saflastırılacak
maddenin iyi olusacak kristallerini vermeli, safsızlıkları kolayca çözmeli veya düsük
sıcaklıkta az çözüyor olmalı, madde ile reaksiyona girmemeli, düsük kaynama noktasına sahip
olmalı.
En fazla kullanılan çözücüler; saf su (kaynama noktası 100º C), dietil eter (kaynama noktası
35º C), aseton (kaynama noktası 56º C),kloroform (kaynama noktası 61º C), metil alkol
(kaynama noktası 64,5º C), karbontetraklorür (kaynama noktası 77º C), petrol eteri (kaynama
noktası 40-60º C),etil alkol (kaynama noktası 78º C) dir.
Kristallenme islemi su sekilde yapılır. Örnek seçilen uygun çözeltide çözdürülür. Çözelti geri
sogutucu altında bir süre kaynatılır. Çözelti sıcak iken süzgeç kagıdından süzülür. Süzüntü
üzeri saat camı kapatılarak bekletilir. Eger küçük kristallere elde edilmek isteniyorsa süzüntü
hızlı bir sekilde sogutulmalıdır. Soguma süresi uzadıkça kristallerin boyutu artacaktır.
Kristallestirme islemi, doymus çözelti meydana getirmesi için kimyasal maddenin uygun
çözücüye ilave edilmesi ile olur. Kaynama noktasına gelindiginde çözelti içinde erimeyen
yabancı maddeler süzülür. Süzülen kısım sogutularak kristaller elde edilir. Sogutma islemi
yavas oldugu takdirde kristaller büyük olur. Kristallestirmede maddenin özellikleri önemlidir.
Eger maddenin sıcak çözücü ile soguk çözücüdeki erime oranı birbirine yakın ise
buharlastırma yapılır. Yüksek ısıda maddenin bilesimi degisebileceginden bu islem oda
ısısında vakumda yapılır. Kristallerin daha saf elde edilmesi için buhner hunisinden vakumla
süzülmesi tercih edilir. Az eriyen kristaller soguk su ile fazla eriyen kristaller ise alkolle
yıkanır. Daha sonra santrifüje edilerek oda ısısında kurutulur.
04. Süzme
Bir karısımda sıvı fazın katı fazdan ayrılması için uygulanan isleme süzme denir. ;yi bir
kristallendirme ile saflastırma islemi iyi yapılmıs süzme islemine baglıdır. Süzme islemi iki
sekilde gerçeklestirilir. Bunlarda birisi huni kullanılarak yapılan basit süzme, digeri ise goch
krozesi kullanılarak yapılan vakum altında süzmedir.